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量熱儀操作方法
2024-09-10 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):151
一、使用前開啟儀器預(yù)熱30分鐘；
二、檢查上水系統(tǒng)，下水系統(tǒng)是否正常，攪拌器、溫度計(jì)，是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常；
三、待水溫和室溫溫差不超過0.2度時(shí)，方可進(jìn)行測(cè)試；
四、熱容量標(biāo)定：測(cè)試前先對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定，確認(rèn)儀器無誤后，方可進(jìn)行分析其它試樣；
（熱容量操作步驟：熱容量測(cè)試的過程與發(fā)熱量測(cè)試過程類似，在坩堝內(nèi)稱取苯甲酸（0.9-1.1g ），向氧彈內(nèi)加入10ml蒸餾水，裝上氧彈，旋緊氧彈蓋，輕輕放在沖氧儀上，氧氣壓力調(diào)整到2.8-3.0Mpa，充15S,（時(shí)間不得小于15S）將氧彈放入量熱儀筒中，蓋上量熱儀上蓋，點(diǎn)擊 “標(biāo)定”鍵，界面中輸入：樣重、苯甲酸熱值、點(diǎn)火絲熱值，點(diǎn)擊 “測(cè)試”鍵，系統(tǒng)開始測(cè)試。待測(cè)試結(jié)束后，自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果并在屏幕上顯示出來。
當(dāng)所做苯甲酸試樣在5個(gè)以上時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)判斷這些結(jié)果是否符合《國標(biāo)》要求，如符合要求軟件會(huì)自動(dòng)換算出熱容量系數(shù)平均數(shù)，將其平均數(shù)輸?shù)桨l(fā)熱量測(cè)試界面中熱容量列表格里，標(biāo)定結(jié)束。
為了驗(yàn)證一下標(biāo)出的熱容量是否可靠可用，可以用苯甲酸進(jìn)行反標(biāo)。如反標(biāo)苯甲酸的發(fā)熱量在標(biāo)準(zhǔn)誤差范圍內(nèi)，熱容量標(biāo)定成功，若有偏差，可在“設(shè)置”內(nèi)進(jìn)行系統(tǒng)校正。）
五、發(fā)熱量測(cè)試方法（低熱值樣品）：
對(duì)于未知的低熱樣品，它具有熱量低及不易燃燒等特點(diǎn)，我們測(cè)試時(shí)需要添加一些高熱值物質(zhì)來輔助燃燒測(cè)試，具體操作步驟如下（也可見詳操作視頻）：
首先稱量2張擦鏡紙重量，記錄下來其重量，取出其中一張進(jìn)行折疊墊在坩堝底部，把坩堝放入天平內(nèi)稱取其重量，記錄下來，拿取另外一張擦鏡紙放入天平上清零，然后取樣品放入紙上取其重量0.3g，記錄下來,取下來包裹住避免撒樣，放入坩堝內(nèi)壓實(shí)。將坩堝放在氧彈支架上，然后裝好已知熱值的點(diǎn)火絲，穿好棉線，在氧彈中加入10ml蒸餾水，然后將彈頭取下，裝入氧彈中，擰緊氧彈蓋。放上充氧儀向氧彈內(nèi)充入氧氣。
六、開啟氧氣瓶，調(diào)節(jié)氧氣壓力，氧氣壓力通常保持在2.8—3.0MPa（壓力切不可超出3.2 MPa）如不小心充氧壓力超過3.2 MPa停止試驗(yàn)，放出氧氣，重新充氧。充氧時(shí)間不得小于15S。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降5.0 MPa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)適量延長，壓力降到4.0MPa以下時(shí)應(yīng)更換鋼瓶氧氣。
七、氧彈沖好后，將氧彈放入內(nèi)桶中，蓋上桶蓋。然后相繼輸入試樣重量，添加物重量和添加物熱值，S、H、Mt、Mal，按開始測(cè)試，儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)。（備注：在測(cè)試前需提前測(cè)出該試樣的S（硫）、H（氫）、 Mt（全水）、 Mal（分析水）的分析數(shù)據(jù)）
八、測(cè)定結(jié)束，打印和記錄試樣熱值數(shù)據(jù)。
九、將內(nèi)桶蓋打開，取出氧彈，放出氧彈內(nèi)氣體。
十、擰開氧彈蓋，取出彈頭，然后仔細(xì)清洗氧彈和坩堝。
十一、關(guān)閉鋼瓶氧氣控制閥。關(guān)閉量熱儀開關(guān)。
熱量計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度要求為，測(cè)試精密度:5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%;準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)，或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50J/g。
注:除燃燒不完全的結(jié)果外，所有的測(cè)試結(jié)果不能隨意舍棄。
以上主要講解在實(shí)際熱值化驗(yàn)中遇到低熱值樣品又無相關(guān)樣品熱值對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的情況下來使用量熱儀，如有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)需要按照標(biāo)準(zhǔn)上方法來操作。
如有問題，可隨時(shí)聯(lián)系我公司進(jìn)行溝通！